Rendimiento electroquímico mejorado de la oruga magnética

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 7822 (2023) Citar este artículo

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Se sintetizaron nanofibras porosas de MgFe2O4 (Mg0.5Ni0.5Fe2O4) con incorporación de Ni mediante el método de electrohilado sol-gel. La banda prohibida óptica, los parámetros magnéticos y los comportamientos capacitivos electroquímicos de la muestra preparada se compararon con MgFe2O4 y NiFe2O4 electrohilados prístinos en función de las propiedades estructurales y morfológicas. El análisis XRD confirmó la estructura de espinela cúbica de las muestras y se evaluó que su tamaño de cristalito es inferior a 25 nm utilizando la ecuación de Williamson-Hall. Las imágenes FESEM demostraron nanocinturones, nanotubos y fibras similares a orugas interesantes para MgFe2O4, NiFe2O4 y Mg0.5Ni0.5Fe2O4 electrospun, respectivamente. La espectroscopia de reflectancia difusa reveló que las nanofibras porosas de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 poseen la banda prohibida (1,85 eV) entre el valor calculado para las nanocintas de MgFe2O4 y los nanotubos de NiFe2O4 debido a los efectos de aleación. El análisis VSM reveló que la incorporación de Ni2+ mejoró la magnetización de saturación y la coercitividad de los nanocinturones de MgFe2O4. Las propiedades electroquímicas de las muestras recubiertas con espuma de níquel (NF) se probaron mediante análisis CV, GCD y EIS en un electrolito de KOH 3 M. El electrodo Mg0.5Ni0.5Fe2O4@Ni reveló la capacitancia específica más alta de 647 F g−1 a 1 A g−1 debido a los efectos sinérgicos de múltiples estados de valencia, morfología porosa excepcional y resistencia de transferencia de carga más baja. Las fibras porosas de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 mostraron una retención de capacitancia superior del 91 % después de 3000 ciclos a 10 A g−1 y una notable eficiencia coulómbica del 97 %. Además, el supercondensador asimétrico de carbón activado Mg0.5Ni0.5Fe2O4//Activated divulgó una buena densidad de energía de 83 W h Kg−1 a una densidad de potencia de 700 W Kg−1.

La creciente demanda mundial de energía está impulsando el desarrollo de dispositivos y materiales de almacenamiento de energía con una capacitancia específica impresionante y una estabilidad de ciclo brillante, como los supercondensadores1. Las nanofibras unidimensionales (1D) que proporcionan numerosos sitios activos para la absorción de iones son potencialmente una de las mejores opciones como electrodo de almacenamiento de energía debido a sus magníficas morfologías1,2. El electrohilado es un método eficiente, rentable, controlable en diámetro, conveniente y rápido para fabricar diferentes tipos de nanoestructuras unidimensionales, como nanofibras, nanocinturones y nanotubos con desempeños distinguidos como excelente estabilidad cíclica, capacidad notable y conductividad iónica adecuada. . Varios criterios, como los parámetros de la solución (precursores, viscosidad y solvente), la velocidad de flujo, el voltaje aplicado, la velocidad de calentamiento y la temperatura, tienen una influencia significativa en la morfología de las nanoestructuras electrohiladas3. Las ferritas de espinela metálica, generalmente conocidas como MFe2O4 (M: un ion metálico divalente), que los iones M y Fe pueden ubicar tanto en posiciones tetraédricas como octaédricas en un empaquetamiento cúbico compacto de oxígeno, atrajeron una gran atención en los últimos años debido a su simplicidad. de síntesis, alta conductividad eléctrica, bajas pérdidas eléctricas y toxicidad inherente, estabilidades físicas y químicas, naturaleza magnética y electroquímica espontánea resultando aplicaciones en diferentes campos de la tecnología4,5. Anteriormente, el comportamiento supercapacitivo de las nanofibras C/CuFe2O46, Fe2O3@SnO27 y ZnOFe2O48 se ha estudiado ampliamente.

La ferrita de magnesio (MgFe2O4), que posee una banda prohibida de 2,18 eV, es un material semiconductor de tipo n bien conocido que se utiliza principalmente como absorbente de microondas y baterías de iones de litio debido a la magnetización de saturación moderada y la alta estabilidad química9,10,11. La ferrita de níquel (NiFe2O4) es un semiconductor de tipo n que tiene baja coercitividad y alta resistividad eléctrica12. Tanto MgFe2O4 como NiFe2O4 poseen estructuras de espinela inversa cúbica. En la estructura de espinela inversa, un catión divalente (Mg2+, Ni2+) ocupa la mitad de la coordinación de los sitios B octaédricos y un catión trivalente (Fe3+) se ubica en los sitios A tetraédricos, así como en la mitad de los sitios B octaédricos4,13,14, 15,16,17.

NiFe2O4 y MgFe2O4 están compuestos de materiales económicos, ambientalmente seguros y de fácil acceso. Los estudios han indicado su aplicabilidad como material de electrodo en supercondensadores [18,19,20 y 21]. Su comportamiento electroquímico se atribuye a la presencia de cationes multivalentes electroquímicamente activos21. A pesar de todas las propiedades interesantes, las aplicaciones prácticas de estas espinelas para supercondensadores todavía están relativamente restringidas debido a la inaceptable capacitancia y resistencias internas. Una forma prometedora de mejorar el rendimiento electroquímico de las ferritas de espinela es el diseño de nuevos nanocompuestos a base de ferrita. La hibridación con nanomateriales de carbono, como grafeno22 reducido, grafeno23,24 y nanotubos de carbono25 con alta conductividad, puede aumentar la capacitancia específica de la ferrita de espinela. Las ferritas mixtas son espinelas de ferrita que se componen de una mezcla de dos iones metálicos divalentes con proporciones variables. Las propiedades de la superficie se ven afectadas considerablemente por la distribución de cationes de la ferrita mixta, lo que las hace electroquímicamente activas26. En consecuencia, las ferritas ternarias poseen el efecto sinérgico adicional dependiente de la composición de diferentes elementos. En la preparación de los materiales ternarios de ferrita-espinela, la valencia química, los parámetros estructurales y el radio de los iones constituyentes deben tenerse muy en cuenta para la energía de formación mínima y el ajuste de la composición en el continuo. Curiosamente, tanto NiFe2O4 como MgFe2O4 son isoestructurales y consisten en Ni2+ y Mg2+ isovalentes, por lo que es emocionante investigar la aplicabilidad de las ferritas ternarias de Ni-Mg en el desafiante campo del almacenamiento de energía como materiales de electrodos potenciales con alto rendimiento electroquímico. Wongpratat et al. ha informado sobre la síntesis hidrotermal de nanopartículas de Ni1-xMgxFe2O4 (x = 0, 0,25, 0,5, 0,75 y 1,00) utilizando una solución de extracto de aloe vera. Los resultados revelaron que los electrodos de Ni0.25Mg0.75Fe2O4 muestran una alta capacitancia específica con una estabilidad de ciclo del 88.79% después de 1000 ciclos21. Además, mejorar el área de superficie de los materiales activos mediante la fabricación de diversas morfologías utilizando diversas técnicas es la estrategia más eficaz para aumentar el rendimiento de los supercondensadores21. Las propiedades físicas de diversas morfologías de MgFe2O4 y NiFe2O4 preparadas por varios métodos como cubos huecos27, núcleo-cáscara28, nanoflor similar a una rosa18, estructura similar a una malla19, película delgada29, nanoláminas similares a colmenas20 y nanopartículas21 se informaron anteriormente. Los nanomateriales unidimensionales, preparados mediante técnicas de electrohilado sencillas y de bajo coste, revelaron un rendimiento electroquímico superior en supercondensadores debido a su morfología única y propiedades fascinantes, lo que representa un gran potencial para aumentar el rendimiento de los supercondensadores30. Sin embargo, hasta donde sabemos, no hay informes disponibles que se centren en el comportamiento supercapacitivo de nanocinturones de MgFe2O4 unidimensionales (1D), nanotubos de NiFe2O4 y nanofibras de espinela ternaria Mg0.5Ni0.5Fe2O4. En esta investigación, hemos investigado las propiedades magnéticas, ópticas y electroquímicas de estos materiales fabricados por el método de electrohilado sol-gel. Los resultados sugirieron que las nanofibras similares a orugas de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 pueden usarse como un electrodo prometedor para aplicaciones de supercondensadores.

Nitrato de magnesio (Mg(NO3)2.6H2O, > 99 %, Merck), nitrato de níquel (Ni(NO3)2.6H2O, > 99 %, Merck), nitrato de hierro (Fe(NO3)3.9H2O, > 99 %, Merck) , N, N-dimetilformamida (DMF), polivinilpirrolidona (PVP; PM = 1 300 000, Sigma-Aldrich) y etanol (99,8 %, Merck), negro de carbón (Alfa Aesar), difluoruro de polivinilideno (PVDF, Kynar HSV900, Arkema), N -metil-2-pirrolidona (NMP, > 99 %, Merck) e hidróxido de potasio (KOH, > 85 %, laboratorio químico) eran de calidad analítica y se usaron sin purificación adicional. Se utilizó agua desionizada (DI) (> 18,4 MΩ cm−1) de un sistema de purificación de agua Merck Millipore durante todo el experimento. Latech Scientific Supply Pte suministró una espuma de níquel porosa interconectada flexible con un espesor de 1,5 mm y una pureza > 99 %. Ltd. (Singapur).

Las nanofibras de MgFe2O4 (MFO), NiFe2O4 (NFO) y Mg0.5Ni0.5Fe2O4 (MNFO) se fabricaron utilizando la técnica de electrohilado sol-gel. La ferrita de magnesio se sintetizó añadiendo 0,2564 g de Mg(NO3)2.6H2O y 0,4039 g de Fe(NO3)3.9H2O a 10 ml de etanol/DMF (50:50 p/p) de disolventes mixtos. Después de eso, se añadió gota a gota 1 g de PVP a la solución anterior y se agitó durante 12 h. El sol homogéneo formado se cargó en una jeringa equipada con una aguja de acero inoxidable roma de 25 G y se colocó en una bomba de jeringa a una distancia de 12 cm del papel de aluminio plano como colector. La bomba de jeringa y el colector se conectaron a una fuente de alimentación de alto voltaje, aplicando un voltaje de 17,5 kV. El proceso de electrohilado se realizó a razón de 0,5 mL h−1 en condiciones controladas a temperatura ambiente con una humedad relativa del 45%. El método anterior se repitió para preparar ferrita Mg0.5Ni0.5Fe2O4, donde se utilizaron Mg(NO3)2.6H2O (1.282 g), Ni(NO3)2.6H2O (0.1454 g) y Fe(NO3)3.9H2O (0.4039 g). como precursores. Todas las muestras electrohiladas se secaron a 100 °C durante 12 h y luego se calcinaron a 600 °C en el aire durante 2 h con una velocidad de calentamiento de 2 °C/min. La representación esquemática de la preparación de nanofibras Mg0.5Ni0.5Fe2O4 se muestra en la Fig. 1.

Representación esquemática de nanofibras de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 sintetizadas mediante el método de electrohilado sol-gel.

Las muestras sintetizadas como material activo (80% en peso), negro de humo (10% en peso) y PVDF (10% en peso) se mezclaron y se preparó una suspensión mediante la adición de N-metil-2-pirrolidona ( NMP) como disolvente. Luego, la suspensión preparada se revistió sobre la espuma de níquel (1 × 1 cm2). Posteriormente, los electrodos se secaron a 80 °C durante 3 h. La masa cargada sobre la espuma de Ni fue de aproximadamente 1 mg.

Las propiedades estructurales de los nanomateriales preparados se investigaron mediante análisis de difracción de rayos X utilizando el dispositivo X'Pert Pro Philips. Los enlaces químicos de las nanofibras se estudiaron mediante análisis infrarrojo por transformada de Fourier utilizando el dispositivo Alpha-Bruker. El instrumento MIRA3TESCAN-XMU se utilizó para realizar microscopía electrónica de barrido de emisión de campo y espectroscopía de dispersión de energía para investigar las características morfológicas y la composición elemental de las nanofibras, respectivamente. Se usaron isotermas de adsorción/desorción de N2 a 77 K para evaluar las propiedades texturales de las muestras usando un instrumento BELSORP-mini II. Se utilizaron las técnicas de Barrett-Joyner-Halenda (BJH) y Brunauer-Emmett-Teller (BET) para medir la distribución del tamaño de poro y el área superficial de las muestras, respectivamente. Las características ópticas de las muestras se exploraron utilizando el dispositivo Scinco-S4100. Las mediciones magnéticas se realizaron utilizando un dispositivo MDK (Magnetic Daghigh Kavir Co., Irán). Se usó un sistema de tres electrodos, que consiste en un electrodo preparado, Ag/AgCl y alambre de platino como electrodos de trabajo, de referencia y contraelectrodo en un electrolito de KOH 3 M, para probar la eficiencia electroquímica de las muestras sintetizadas. Con un dispositivo ZAHNER-ZENNIUM, se realizaron mediciones de voltamperometría cíclica, carga-descarga galvanostática y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) en un rango de frecuencia de 0,01 a 105 Hz con una amplitud de CA de 10 mV. Se usó el software Zview para ajustar el gráfico EIS.

Los patrones de difracción de rayos X de las nanofibras de MgFe2O4, NiFe2O4 y Mg0.5Ni0.5Fe2O4 sintetizadas en el rango de 10–80° se muestran en la Fig. 2a–c. Todos los picos de difracción están bien indexados como planos (111), (220), (311), (400), (422), (511), (440) y (533) correspondientes a la estructura de espinela cúbica monofásica de MgFe2O4 (Tarjeta JCPDS No. 36-0398) y NiFe2O4 (Tarjeta JCPDS No. 10-0325)22,31. No se detectaron picos adicionales relacionados con ninguna fase secundaria en el patrón XRD de las nanofibras sintetizadas, lo que indica la fase de alta pureza en las muestras. En los patrones XRD, el ajuste de Rietveld se realiza utilizando el software MAUD para verificar aún más la pureza de fase de las muestras. Los patrones XRD ajustados se muestran en la Fig. 2d-f. La bondad de ajuste, Sig, evaluó la calidad de ajuste de los datos experimentales. La bondad de Sig de esos ajustes fue cercana a 1, lo que confirmó que los patrones XRD son compatibles con una estructura de espinela cúbica con simetría de grupo espacial Fd3m. Además, la incorporación de Ni2+ en la ferrita de magnesio no solo no alteró la estructura de la espinela, sino que los picos de difracción pronunciados de las nanofibras de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 sugieren una cristalinidad mejorada en comparación con las muestras de MgFe2O4 y NiFe2O4. La constante de red (a) se determinó a partir del espacio interplanar (d) para el plano (311), usando la ecuación para una estructura de red cúbica: a = d(h2 + k2 + l2)1/2, donde h, k, y l son los índices de Miller. El volumen de celda unitaria de las muestras se indica en la Tabla 1. Como se incorporó Ni2+ en la ferrita de magnesio, el parámetro de red calculado disminuyó de 8,38 a 8,33 Å debido a la sustitución de los iones Ni2+ más pequeños (0,69 Å en el sitio octaédrico y 0,55 Å en el sitio tetraédrico) para los iones Mg2+ más grandes (0.72 Å en el sitio octaédrico y 0.57 Å en el sitio tetraédrico), lo cual está en línea con los resultados reportados para nanopartículas Mg0.5Ni0.5Fe2O4 por ruta hidrotermal21.

( a - c ) Patrones XRD de ( a ) nanocinturones MFO, ( b ) nanotubos NFO y ( c ) nanofibras MNFO, ( d - f ) ajuste Rietveld de patrones XRD.

El ensanchamiento del pico de difracción se puede asignar al tamaño pequeño de los cristalitos de la muestra, la tensión y los factores instrumentales32. El tamaño promedio de los cristalitos (D) y la tensión de red (ε) de las muestras preparadas se obtienen a partir de la intersección y la pendiente del ajuste lineal de la gráfica de Williamson-Hall (W-H) (Fig. 3), en la que βcosθ se representó con respecto a a 4sinθ de acuerdo con la ecuación W–H (Eq. 1) para los picos de orientación preferidos33 y los resultados se enumeran en la Tabla 1.

donde λ es la longitud de onda de los rayos X, β es el ancho del pico en radianes, θ es el ángulo de Bragg y K es una constante que se considera 0,94. El gráfico W-H reveló una tensión de compresión para la muestra MFO debido a la contracción de la red.

Gráficos W-H de (a) nanocinturones MFO, (b) nanotubos NFO y (c) nanofibras MNFO.

La figura 4 representa los espectros infrarrojos de transformada de Fourier de nanofibras preparadas, que revelan información valiosa sobre los diferentes grupos funcionales. En general, la estructura de ferrita de espinela consta de dos subredes en las que los iones divalentes (Ni2+ y Mg2+) ocupan los sitios B octaédricos y los iones trivalentes (Fe3+) se distribuyen por igual entre los sitios A tetraédricos y los sitios B octaédricos34. Las bandas en 438 y 465 cm−1 corresponden a la vibración de estiramiento intrínseca de los sitios octaédricos de Mg-O y Ni–O (νo); también la banda a 580 cm−1 representa la vibración de estiramiento intrínseca del sitio tetraédrico de Fe–O (νt), respectivamente, lo que confirma la formación de la estructura espinela de MgFe2O4 y NiFe2O422,35. En la muestra de MNFO, las bandas de absorción de metal-oxígeno se desplazaron ligeramente con la incorporación de Ni2+. Esto puede deberse a la redistribución de los cationes Mg, Ni y Fe en ambos sitios. La banda ancha alrededor de 3419 y la banda menos intensa alrededor de 1637 cm−1 indicaron los modos de vibración característicos de los grupos O–H y las vibraciones de las moléculas de agua absorbidas, respectivamente36. Las bandas observadas a 2859 y 2937 cm−1 revelaron las vibraciones de estiramiento asimétricas y simétricas de los grupos metileno (–CH2), respectivamente12. La banda de 1380 cm−1 se adscribió al grupo carboxilato37. Las bandas en el rango de 1000 a 1250 cm−1 corresponden a trazas de iones nitrato así como a enlaces C–O22,38. Después de la calcinación, se vuelven más débiles. Otra banda ubicada alrededor de 2359 cm-1 se atribuyó razonablemente a la vibración antisimétrica del dióxido de carbono absorbido del medio ambiente, observada solo en la muestra de MgFe2O4 tal como está hilada39.

Espectros FTIR de (a) MFO tal como están hiladas, (b) nanocinturones de MFO, (c) nanotubos de NFO y (d) nanofibras de MNFO.

Las imágenes FESEM de las muestras preparadas de MgFe2O4, NiFe2O4 y Mg0.5Ni0.5Fe2O4 calcinadas a 600 °C se representan con tres aumentos diferentes en la Fig. 5. Se puede encontrar que todas las muestras poseen matrices unidimensionales. La muestra de MgFe2O4 demuestra una morfología similar a un cinturón interno sólido largo y continuo con secciones transversales rectangulares que poseen un diámetro promedio de 65 nm (Fig. 5a-c). En otros términos, el colapso de las fibras precursoras poliméricas hiladas durante la calcinación condujo a la morfología de los nanocinturones40. El NiFe2O4 representa nanotubos uniformes de interior hueco cortos y rotos (Fig. 5d-f). Se ha informado que la rápida tasa de evaporación del solvente y la separación de fases durante el electrohilado tienden a producir nanofibras huecas después de la calcinación41. Como se observa claramente en la Fig. 5g-i, la incorporación de Ni en MgFe2O4 provoca la formación de nanofibras similares a orugas aproximadamente porosas con numerosos límites de grano. La formación de la superficie rugosa se atribuye a las propiedades de la solución precursora, que será valiosa para aplicaciones electroquímicas donde el área superficial tiene un gran impacto en la determinación de su rendimiento41,42.

Imágenes FESEM de (a–c) nanocinturones MFO, (d–f) nanotubos NFO, (g–i) y nanofibras MNFO en aumento bajo, moderado y alto.

La Figura 6 mostró los espectros EDS de muestras preparadas, que revelaron la presencia de elementos deseados como magnesio (Mg), níquel (Ni), hierro (Fe) y oxígeno (O) y confirmaron la pureza química de las muestras43. El pico de Au se detectó normalmente a ~ 2 keV debido al recubrimiento de una capa delgada de Au sobre las muestras preparadas para reducir la influencia de la carga44.

Espectros EDS de (a) nanocinturones MFO, (b) nanotubos NFO y (c) nanofibras MNFO.

Las isotermas de adsorción-desorción de nitrógeno de las muestras se muestran en la Fig. 7. La isoterma exhibió un comportamiento típico de tipo IV con un bucle de histéresis de tipo H3, lo que indica la presencia de una estructura mesoporosa45. La formación de la estructura mesoporosa se debe a la eliminación de la matriz polimérica de PVP después de la calcinación a una temperatura de 600 °C. El área superficial específica BET y el diámetro de poro promedio de las muestras se enumeran en la Tabla 1. El valor del área superficial BET se calcula como 17,8, 25,0 y 40,2 m2 g−1 para muestras MFO, NFO y MNFO, respectivamente. Los recuadros de la Fig. 7a-c muestran la distribución del tamaño de los poros según el procedimiento BJH. El diámetro de poro promedio de las fibras MNFO fue de alrededor de 7,3 nm. La gran área de superficie de MNFO será útil para la difusión de electrolitos, que es vital para mejorar las propiedades electroquímicas46.

Isotermas de adsorción-desorción de N2 de muestras de (a) MFO, (b) NFO y (c) MNFO (los recuadros muestran la distribución de tamaño de poro correspondiente).

Para investigar las propiedades ópticas de las nanofibras preparadas, los espectros UV-vis-DRS se registraron en la región de 300-900 nm (Fig. 8a). Se utilizó la función de Kubelka-Munk (\(\mathrm{F}\left(\mathrm{R}\right)=\frac{{(1-R)}^{2}}{2R}\)) de cada muestra para calcular la brecha de banda óptica usando la ecuación de Tauc (Ec. 2)47

donde α, h, \(\nu\) y A representan el coeficiente de absorción del material proporcional a F(R), la constante de Planck, la frecuencia de la luz y las características de las bandas que contienen parámetros constantes, respectivamente. Además, se considera n = 1/2 para determinar la brecha de banda óptica directa (Eg) de MgFe2O4 y NiFe2O4, y la gráfica de (αhν)2 versus hν se muestra en la Fig. 8b. Se sabe que los parámetros estructurales, el tamaño de los cristalitos y las impurezas son factores potenciales que afectan el valor de la brecha de banda44. Se encontró que la brecha de banda de los nanocinturones de MFO, los nanotubos de NFO y las nanofibras similares a orugas de MNFO era de 1,90, 1,80 y 1,85 eV, respectivamente. Se ve que la brecha de banda de las nanofibras MNFO es más estrecha que la muestra de nanocinturones de MFO porque agregar níquel en el proceso de preparación de MNFO induce estados internos en la brecha de banda, proporcionando niveles adicionales entre las bandas de conducción y valencia17,44. El valor de banda prohibida calculado del nanocompuesto MNFO se encuentra entre los valores obtenidos para la banda prohibida de ferrita de magnesio y ferrita de níquel debido al efecto de aleación e indicó una sustitución adecuada de iones de Ni en sitios de Mg en MgFe2O4. El estrechamiento de la brecha de banda de las nanopartículas de ferrita de magnesio por sustitución de Ni fue informado por otros investigadores11,48.

( a ) espectros DRS y ( b ) diagramas Tauc de muestras preparadas.

La optimización de las propiedades magnéticas de las ferritas ha jugado un papel decisivo en la aplicación del grupo de materiales magnéticos. El magnetómetro de muestra vibrante (VSM) se utilizó para medir la magnetización (M) de los nanomateriales preparados en función del campo magnético aplicado (H). Los bucles de histéresis de muestras preparadas medidas a temperatura ambiente se muestran en la Fig. 9. La magnetización se mejoró con un campo magnético aplicado en aumento y se saturó en un valor extremadamente pequeño del campo magnético aplicado. Además, la pequeña coercitividad observada en todos los bucles de histéresis confirma la naturaleza ferromagnética blanda de las nanofibras13 sintetizadas. A partir de estas curvas de histéresis, el valor de la magnetización de saturación (Ms), la magnetización remanente (Mr), la coercitividad (Hc) y el momento magnético (\({\mu }_{B}\)) se tabulan en la Tabla 2. El Los datos obtenidos indicaron que la sustitución de Mg2+ por iones de Ni2+ en la red de MgFe2O4 anfitriona mejoró el valor de la magnetización de saturación de 16,4 a 22,0 emu/g, mientras que este valor para los nanotubos de NiFe2O4 es de 23,6 emu/g. Los valores de magnetización de saturación obtenidos de los nanocinturones de MgFe2O4 y los nanotubos de NiFe2O4 son menores que los valores a granel de 27 y 47 emu/g, pero comparables a los valores informados para las nanopartículas49,50. La reducción de Ms en relación con el volumen se puede atribuir a la disminución del tamaño de las partículas (relación superficie/volumen mejorada) y al giro inclinado en la superficie de las nanopartículas49,50. Se sabe que la cristalinidad, la imperfección de la superficie, la composición química y la variación de la distribución de cationes en los sitios octaédricos y tetraédricos tienen un gran impacto en la magnetización de saturación de las nanoestructuras de ferrita de espinela9,13. El aumento en el valor de Ms del MFO por la incorporación de Ni se puede atribuir a los momentos magnéticos más grandes de Ni2+ (2.83 \({\mu }_{B}\)) en comparación con el Mg2+ (0 \({\mu } _ {B}\)) en el sitio octaédrico51. El momento magnético (\({\mu }_{B}\)) se calcula usando \({\mu }_{B}=\frac{M \times {M}_{s}}{5585}\ ), donde Ms y M representan la magnetización de saturación y el peso molecular de la muestra52 (Ver Tabla 2). Además, el campo coercitivo, Hc, aumentó de 0,40 para los nanotubos de MgFe2O4 a 3,26 Oe para la muestra de MNFO. El aumento de la anisotropía superficial de pequeños cristalitos contribuyó a la mejora de la coercitividad51,53. Este tipo de aumento en la magnetización de saturación para la ferrita de magnesio sustituida con níquel también se informó anteriormente54,55.

Gráfico VSM a temperatura ambiente de nanocinturones MFO, nanotubos NFO y nanofibras MNFO. El recuadro muestra una vista ampliada de las curvas M–H.

El rendimiento electroquímico de los electrodos de MgFe2O4, NiFe2O4 y Mg0.5Ni0.5Fe2O4 se probó utilizando un sistema de tres electrodos en KOH 3 M. La voltamperometría cíclica (CV) de muestras preparadas a varias velocidades de exploración de 10, 30, 50 y 80 mV s−1 con una ventana potencial de 0–0,5 V se muestra en la figura 10a–c. Los perfiles CV con distintos picos redox anódicos y catódicos demuestran la naturaleza supercapacitiva de los nanomateriales preparados. Como se sabe, la mejora de la interacción ion-electrodo (difusión-reacción en la interfaz del electrolito y el electrodo) conduce a un excelente comportamiento capacitivo 56. El mecanismo de almacenamiento de energía de las muestras preparadas se sugiere mediante las siguientes reacciones57,58:

Gráficos CV de (a) nanocinturones MFO, (b) nanotubos NFO y (c) nanofibras MNFO. (d) La capacitancia específica de las muestras a velocidades de exploración de 10, 30, 50 y 80 mV s−1.

La forma del voltamograma cíclico de las muestras permanece invariable a medida que la velocidad de barrido aumenta de 10 a 80 mV s−1, lo que revela una excelente reversibilidad electroquímica y un destacado rendimiento de alta velocidad. Sin embargo, los cambios de los picos redox hacia potenciales más altos o más bajos pueden atribuirse al efecto de polarización. La capacitancia específica del perfil CV se calculó de acuerdo con la siguiente ecuación:

donde Csp, \(\smallint IdV\), m, \(\nu\) y ∆V denotan la capacitancia específica (F g−1), el área integrada bajo el gráfico de CV, la masa de material activo (g) , la velocidad de barrido (V s−1) y la ventana de potencial (V), respectivamente59. Los valores de capacitancia específicos de MgFe2O4, NiFe2O4 y Mg0.5Ni0.5Fe2O4 a la velocidad de exploración de 10 mV s−1 fueron 98, 385 y 965 F g−1, respectivamente, como se muestra en la figura 10d. La capacitancia específica está significativamente influenciada por la mejora de la velocidad de exploración. Los datos calculados de Csp exhibieron una capacitancia específica más alta a velocidades de exploración más bajas. Esto implica que los iones del electrolito tuvieron tiempo suficiente para penetrar y acceder a todas las microestructuras internas del material del electrodo para el almacenamiento de carga60.

Los perfiles de carga-descarga galvanostática (GCD) de los nanomateriales preparados se registraron a una densidad de corriente de 1, 3, 5, 7 y 10 A g-1 que se muestra en la figura 11a-c. Para evitar una reacción de evolución de oxígeno (OER) a un potencial más alto durante el proceso de carga en un electrolito acuoso, el voltaje de prueba del GCD se estableció en el rango de 0 a 0,4 V. La capacitancia específica se calculó a partir del perfil del GCD mediante la siguiente ecuación :

donde Csp, I, ∆t, m y ∆V indican la corriente (A), el tiempo de descarga total (s), la masa del material activo (g) y la ventana de potencial (V)59. La capacitancia específica de las muestras preparadas a varias densidades de corriente de 1, 3, 5, 7 y 10 A g−1 se muestra en la figura 11d. Los valores de capacitancia específica de MgFe2O4, NiFe2O4 y Mg0.5Ni0.5Fe2O4 a la densidad de corriente de 1 A g−1 se obtuvieron 97, 240 y 647 F g−1, respectivamente, que disminuyeron a 75, 150 y 325 F g−1 a la densidad de corriente de 10 A g−1 debido a la accesibilidad reducida de los sitios activos en alta velocidad de difusión.

Gráficos GCD de (a) nanocinturones MFO, (b) nanotubos NFO y (c) nanofibras MNFO. (d) La capacitancia específica a la densidad de corriente de 1, 3, 5, 7, 10 A g−1.

En las pruebas de CV y ​​GCD, el valor de capacitancia específica significativamente alto de las muestras de MNFO se atribuye a dos razones principales convincentes: (i) al agregar níquel a la ferrita de magnesio, los iones Ni2+ mejoraron las actividades electroquímicas al enriquecer los estados redox, y todo el proceso mejoró notablemente el rendimiento químico electroquímico del material61,62,63. (ii) La morfología única de las nanofibras porosas, incluida la alta área superficial y los límites de grano, desempeñó un papel importante en las actividades electroquímicas y el almacenamiento de energía capacitiva de los materiales preparados64,65. El comportamiento electroquímico de la ferrita a base de níquel o magnesio también se ha informado en la literatura y algunos de ellos se enumeran en la Tabla 3, lo que indica que los valores de capacitancia específica obtenidos son más altos que los informados anteriormente por algunos autores.

También se estudia la estabilidad cíclica a largo plazo como criterio (ver Fig. 12a). Los electrodos preparados de las muestras de MFO, NFO y MNFO exhibieron una retención de capacitancia de alrededor del 81, 87 y 91 % después de 3000 ciclos a 10 A g−1, respectivamente. La eficiencia de Coulombic también se estima de acuerdo con la siguiente ecuación:

donde η, \({t}_{D}\) y \({t}_{C}\) representan la eficiencia de Coulombic, el tiempo de carga (s) y el tiempo de descarga (s), respectivamente73. La eficiencia de Coulombic de las muestras preparadas a varias densidades de corriente de 1, 3, 5, 7 y 10 A g−1 se muestra en la Fig. 12b. Los nanocinturones de MgFe2O4, los nanotubos de NiFe2O4 y las nanofibras de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 demostraron una alta eficiencia de Coulombic del 92, 95 y 97 %, respectivamente, a la densidad de corriente de 10 A g−1. En este documento, la eficiencia coulómbica superior de MNFO puede atribuirse a la formación adecuada de un área de superficie 1D y una arquitectura diseñada con un área de superficie alta, lo que provoca la reversibilidad única del proceso de carga y descarga de la muestra preparada46,74.

(a) Estabilidad cíclica de las muestras a la densidad de corriente de 10 A g−1 después de 3000 ciclos. (b) Eficiencia coulombiana a las densidades de corriente de 1, 3, 5, 7 y 10 A g−1. (c) EIS traza nanocinturones MFO, nanotubos NFO y nanofibras MNFO, los recuadros muestran las curvas en el rango de alta frecuencia y el circuito equivalente.

Las mediciones de espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) de nanomateriales preparados se llevaron a cabo en el rango de frecuencia de 0,01 Hz a 100 kHz.

El diagrama de Nyquist y el diagrama del circuito equivalente consisten en resistencia de transferencia de carga (Rct), resistencia de la solución (suma de la resistencia iónica del electrolito, resistencia de contacto del electrodo al colector de corriente y resistencia intrínseca del material del electrodo; Rs), resistencia de Warburg (Zw), y el elemento de fase constante (CPE) se muestran en la Fig. 12c. El intercepto y el diámetro del semicírculo en el eje real en el diagrama de Nyquist denotan la resistencia de la solución y la resistencia de transferencia de carga de Faradaic, respectivamente46,61. El valor RS de los electrodos es muy bajo, lo que permite que el electrolito acceda a la superficie de los electrodos de manera eficiente75. El Rct de MFO, NFO y MNFO se calculó en 6,64, 4,79 y 3,16 Ω, respectivamente. El valor Rct más bajo de la ferrita de magnesio sustituida con níquel reveló que la incorporación de Ni en la estructura de la ferrita de magnesio facilita la eficiencia de transferencia de carga en la interfaz del electrodo y el electrolito, afirmando la mayor capacitancia específica de este electrodo46,75. Además, las pendientes más pronunciadas de la gráfica en las regiones de baja frecuencia implican que la muestra Mg0.5Ni0.5Fe2O4 tiene una menor resistencia Warburg (mayor conductividad iónica) que otras muestras. Por lo tanto, la incorporación de níquel en MgFe2O4 proporcionó una mejor conductividad iónica y electrónica en la muestra de Mg0.5Ni0.5Fe2O4.

Se realiza una mayor exploración para estudiar el potencial preciso de la muestra de MNFO en aplicaciones reales, ensamblando una celda de dos electrodos que utiliza MNFO y carbón activo (AC) como electrodos positivo y negativo, respectivamente, en un electrolito de KOH 3 M. Al principio, las propiedades electroquímicas del electrodo de CA se investigaron mediante el sistema estándar de tres electrodos. La Figura 13a muestra las curvas CV de los electrodos AC y MNFO individuales a una velocidad de exploración de 30 mV s−1 y potenciales complementarios dentro de −1 a 0 V y 0–0,5 V, respectivamente. Como se muestra en la Fig. 13b, las ventanas de potencial estable del supercondensador asimétrico (ASC) MNFO//AC se pueden ampliar a 1,5 V, mostrando voltamogramas cíclicos junto con picos redox débiles sin polarización. A medida que aumenta la tasa de exploración, se produce la ampliación de las curvas de CV, lo que manifiesta el rendimiento de tasa adecuado de la celda. La capacitancia específica de MNFO//AC es 306, 206, 150, 126, 100 y 86 F g−1 en 1, 2, 3, 4, 5 y 7 A g−1 obtenida de los resultados de GCD (Fig. 13c ). La densidad de energía (E) y la densidad de potencia (P) de MNFO // AC se calcularon utilizando las ecuaciones. (9) y (10)17, como se muestra en la gráfica de Ragone en la Fig. 13d.

(a) Curvas CV de AC y MNFO//AC a la velocidad de exploración de 30 mV s−1, (b) Curvas CV de la celda MNFO//AC a varias velocidades de exploración, (c) Curvas GCD de MNFO // celda de CA a diferentes densidades de corriente, y (d) diagrama de Ragone de la celda MNFO//AC.

Donde, Csp (F g−1) es la capacitancia específica, ∆V (V) es la ventana de voltaje de trabajo y ∆t (s) es el tiempo de descarga de la celda MNFO//AC. Los resultados revelaron una alta densidad de energía de 83 W h Kg−1 y una densidad de potencia de 700 W Kg−1 a una densidad de corriente de 1 A g−1.

En este trabajo, se ha intentado lograr un rendimiento electrocapacitivo superior a partir de las nanofibras de ferrita de espinela Mg0.5Ni0.5Fe2O4 ternarias bien diseñadas en comparación con las nanocintas de MgFe2O4 puras y los nanotubos de NiFe2O4 preparados mediante la técnica de electrohilado. Los estudios XRD, FTIR, FESEM, EDS, DRS y VSM también se realizan para mostrar la máxima funcionalidad de las muestras. Los resultados de XRD y FTIR mostraron la fase de espinela cúbica bien cristalizada y los enlaces metal-oxígeno de las muestras en los sitios octaédricos y tetraédricos, respectivamente. La brecha de banda óptica de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 fue más estrecha que la de los nanocinturones de MgFe2O4. La mejora de la magnetización de saturación y la coercitividad de los nanocinturones de MgFe2O4 a través de la subestación de iones Ni2+ se confirmó mediante la prueba VSM. El estudio electroquímico reveló que, aunque la capacitancia específica obtenida para los nanocinturones de ferrita de magnesio prístina era pequeña, la incorporación de níquel en su estructura provocó la formación de una nueva ferrita ternaria con una capacitancia significativa. Se logró la capacitancia específica más alta de 647 F g−1 para Mg0.5Ni0.5Fe2O4 con una excelente estabilidad cíclica del 91 % después de 3000 ciclos a 10 A g−1, que es mucho mayor que el MgFe2O4 y el NiFe2O4 prístinos. Además, la celda de supercondensador asimétrico de carbón activado Mg0.5Ni0.5Fe2O4//Activated podría ciclarse de manera reversible en el rango de alto voltaje de 0 a 1.5 V y divulgar rendimientos intrigantes con una densidad de energía de 83 W h Kg−1 a una densidad de potencia de 700 W Kg−1. El electrodo Mg0.5Ni0.5Fe2O4 con rendimiento electroquímico seguro y adecuado es prometedor para la aplicación práctica en dispositivos de almacenamiento de energía y podría desempeñar un papel importante en la energía renovable, reduciendo potencialmente la contaminación y disminuyendo el consumo de combustibles de hidrocarburos. Esperamos que este trabajo pueda abrir nuevas posibilidades para explorar nuevas espinelas de ferrita ternaria como materiales de electrodos para su aplicación en el campo del almacenamiento de energía.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado, y los conjuntos de datos utilizados y analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores desean agradecer al Consejo de Investigación de la Universidad de Guilan por apoyar este trabajo.

Departamento de Física, Facultad de Ciencias, Universidad de Guilan, Namjoo Avenue, PO Box 4193833697, Rasht, Irán

Matin Shirzad Choubari, Soghra Rahmani y Jamal Mazloom

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MSC: Redacción de borrador original, Curación de datos, Software, Visualización, Investigación, Análisis formal, Metodología. RS: Investigación, Análisis formal, Metodología. JM: Conceptualización, Metodología, Redacción-revisión y edición, Validación, Supervisión.

Correspondencia a Jamal Mazloom.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Shirzad Choubari, M., Rahmani, S. y Mazloom, J. Rendimiento electroquímico mejorado de nanoespinelas de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 similares a orugas magnéticas como material de electrodo pseudocapacitivo novedoso. Informe científico 13, 7822 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35014-w

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Recibido: 16 febrero 2023

Aceptado: 11 de mayo de 2023

Publicado: 15 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35014-w

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