Nuevos conocimientos sobre la reacción de evolución del hidrógeno utilizando Ni

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 8359 (2023) Citar este artículo

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Uno de los grandes desafíos actuales es encontrar materiales no preciosos caracterizados por un comportamiento electrocatalítico eficiente para sustituir los costosos materiales a base de platino para las reacciones de evolución de hidrógeno (HER). En este estudio, ZIF-67 y ZIF-67 se utilizaron como precursores para fabricar con éxito carbono enriquecido con N dopado con metal a través de un proceso simple de pirólisis para aplicar la reacción de evolución de hidrógeno. Además, se añadió níquel a estas estructuras en el curso del procedimiento de síntesis. Mientras que bajo tratamiento de alta temperatura, el ZIF-67 dopado con níquel se transformó en carbono enriquecido con N dopado con NiCo metálico (NiCo/NC), bajo tratamientos de alta temperatura, el ZIF-8 dopado con Ni se transformó en carbono enriquecido con N dopado con NiZn metálico (NiZn/ CAROLINA DEL NORTE). Combinando precursores metálicos, se sintetizaron las siguientes cinco estructuras: NiCo/NC, Co/NC, NiZn/NC, NiCoZn/NC, así como CoZn/NC. Cabe destacar que el Co/NC producido muestra una actividad de reacción de evolución de hidrógeno óptima junto con un sobrepotencial superior de 97 mV y la pendiente Tafel mínima de 60 mV/dec a 10 mA cm. Además, el excelente comportamiento de la reacción de evolución del hidrógeno puede atribuirse a los numerosos sitios activos, la conductividad eléctrica superior del carbono y la estructura firme. Como resultado, el presente documento sugiere una estrategia novedosa para producir materiales no preciosos caracterizados por una excelente eficiencia HER para futuros académicos.

Las últimas décadas han sido testigos del uso generalizado de combustibles fósiles convencionales, por ejemplo, petróleo y queroseno, en una variedad de campos, lo que ha llevado a contribuciones significativas a las infraestructuras de nuestras sociedades1,2,3. No obstante, su consumo excesivo ha resultado en impactos adversos extremos, incluido el calentamiento global y la contaminación ambiental. Además, los combustibles fósiles convencionales se consideran fuentes de energía no renovables3,4.

Por lo tanto, es necesario encontrar fuentes de energía sostenibles, renovables y ecológicas. El hidrógeno se considera una fuente limpia de energía1,5. El enfoque más eficiente empleado para crear hidrógeno a través de reacciones de evolución de hidrógeno (HER) es dividir las moléculas de agua6,7,8. Como resultado, el desarrollo de electrocatalizadores efectivos para las reacciones de evolución de hidrógeno es un paso crítico y necesario. Hasta donde sabemos, los electrocatalizadores más efectivos para el propósito de HER son los materiales basados en Pt9,10.

Sin embargo, debido a la baja abundancia de tierra y los altos costos de estos materiales, su aplicación práctica está sujeta a limitaciones. Por lo tanto, es necesario desarrollar electrocatalizadores abundantes en tierra y no preciosos caracterizados por una actividad HER altamente eficiente. Durante los últimos años, los materiales basados en metales de transición han recibido mucha atención, lo que se atribuye a sus costos más bajos, excelente actividad electrocatalítica para los propósitos de HER y abundancia de tierra11,12,13,14. Por ejemplo, al adoptar reacciones hidrotermales y técnicas de selenilación, Zhou et al. preparó nanocristales de CoSe incrustados en nanocables de carbono (CoSe22@CNWs) y los utilizó como catalizador para HER15. Estos académicos informaron sobre la durabilidad excepcional y la excelente actividad HER de CoSe@CNWs. A través de la carbonización directa de óxido de grafeno (GO) y Ni-MOF-74, Xie y sus colegas produjeron con éxito Ni/NiO@C/GR-tw, que se utilizó como catalizador para la producción de hidrógeno16. Ni/NiO@C/GR-900-8 se caracteriza por un excelente rendimiento electrocatalítico junto con una leve pendiente de Tafel de 44 mV/dec y un ligero sobrepotencial de 108 mV a 10 mA/cm217. Wang et al. fabricó catalizadores de Co-N-C basados en PANI a temperaturas elevadas y también estudió las contribuciones de la composición y la temperatura a la eficiencia de la reacción de evolución de hidrógeno. Descubrieron que CoCN podría servir como centro activo en el curso del HER. Un gran número de académicos han contribuido a la optimización y diseño del comportamiento electrocatalítico de sustancias basadas en metales de transición y han hecho plausible su uso como posibles sustitutos de materiales basados en Pt en el proceso HER18,19.

Cabe señalar que las estructuras metalorgánicas (MOF) se caracterizan por centros metálicos controlables, gran área de superficie específica, estabilidad química y física significativa y tamaños de poro modificables y se usan comúnmente en la administración de fármacos20,21, adsorción de gas22,23, catálisis24, 25, sensing26,27, etc. Las estructuras organometálicas se fabrican mediante ligandos orgánicos e iones metálicos (II)28. Además, se pueden utilizar como precursores para preparar sustancias dopadas con iones metálicos basados en C mediante el procedimiento de pirólisis. Como resultado, son de potencial aplicabilidad en el proceso HER.

El presente estudio utilizó un procedimiento de pirólisis fácil para sintetizar cinco estructuras (NiCo/NC, Co/NC, NiZn/NC, NiCoZn/NC, así como CoZn/NC) a partir de ZIF-67 y ZIF-8 y las empleó como electrocatalizadores para el objetivo HER. El Co/NC sintetizado mostró un excelente rendimiento de reacción de evolución de hidrógeno junto con una suave pendiente de Tafel de 60 mVdec, así como un bajo sobrepotencial de 97 mV. En este artículo, presentamos una estrategia novedosa para producir materiales no preciosos que sirvan como sustitutos de los materiales a base de platino en las reacciones de producción de hidrógeno.

Se puede presentar la forma general de la reacción de división del agua de la siguiente manera29,30:

Las reacciones de evolución de hidrógeno se consideran como las semirreacciones catódicas de las reacciones generales de división del H2O, cuyos mecanismos se componen de dos fases principales. La primera fase, llamada fase Volmer (reacción de descarga), es la reacción de adsorción de los iones de hidrógeno electroquímicos. En la misma etapa, la reacción de una molécula de agua o protón con un electrón dentro de un medio alcalino/ácido genera un átomo de hidrógeno (H*) adsorbido en la superficie del electrodo (ver reacciones 2 y 3).

Medio alcalino:

Medio ácido:

La segunda etapa forma hidrógeno molecular. Esto puede tener lugar mediante reacciones de desorción electroquímica (reacciones de Heyrovsky) o reacciones de desorción química (reacciones de Tafel). En las reacciones de Heyrovsky, una molécula de agua o un ion de hidrógeno (H+) dentro del electrolito se combina con un electrón y un hidrógeno adsorbido (H*) en las superficies del electrodo para generar una molécula de hidrógeno.

medio alcalino

Medio ácido:

Los dos hidrógenos adsorbidos (H*) se combinan para generar hidrógenos moleculares en las reacciones de Tafel.

Como resultado, la reacción de evolución del hidrógeno se compone de los mecanismos de Volmer-Tafel y Volmer-Heyrovsky. La clasificación de las reacciones sobre la base de los medios alcalinos y ácidos revela la reacción dominante; sin embargo, esto no significa que sólo la reacción citada transcurra dentro de medios específicos. Además, la producción de hidrógeno en un electrolito progresa a través de ambos mecanismos de Volmer-Tafel y Volmer-Heyrovsky, no solo de un mecanismo único. Se puede emplear la curva de Tafel para decidir el mecanismo de gobierno y también la etapa de determinación de la tasa explicada en "Curva de Tafel".

La densidad de corriente neta en el estado de equilibrio es cero, y la energía aplicada al sistema debe ser mayor en comparación con la fuerza electromotriz de equilibrio para llevar a cabo reacciones electrolíticas a densidades de corriente superiores a cero31. Esta energía adicional se emplea para eliminar una serie de resistencias y barreras de energía, incluida la resistencia a la transferencia de masa y la resistencia a la transferencia de electrones. Se puede definir el sobrepotencial (η) como la diferencia entre el equilibrio y las fuerzas electromotrices aplicadas.

Uno de los principales parámetros utilizados para evaluar los electrocatalizadores es el sobrepotencial. El menor sobrepotencial de un electrocatalizador para presentar una determinada densidad de corriente se traduce en una menor cantidad de energía consumida y, por lo tanto, en un mejor rendimiento del electrocatalizador. En general, la evaluación y comparación de los electrocatalizadores se realizan sobre la base de los sobrepotenciales requeridos a densidades de corriente de 100, 10 y 1 mA cm−2. Además, a 1 mA cm−2, el sobrepotencial se denomina con frecuencia potencial de inicio, lo que indica las actividades intrínsecas de los electrocatalizadores para desencadenar reacciones electroquímicas y afecta notablemente el rendimiento total. La densidad de corriente en la que las células fotovoltaicas están generalmente activas es la densidad de corriente de 10 mA cm−2. La densidad de corriente de 100 mA cm−2 se elige como criterio decisivo para reflejar la eficiencia de los electrocatalizadores a escala industrial. Además, dichos valores se determinan a través de LSV. Cabe destacar que, en general, se compensan las pérdidas óhmicas provocadas por la resistencia del electrolito (Rs) para escudriñar únicamente el desempeño de los electrocatalizadores (ELSV = Emedido − iRs).

En el campo de las reacciones de evolución de hidrógeno, el potencial eléctrico se presenta frecuentemente en comparación con los electrodos de hidrógeno reversibles (RHEs). No obstante, los electrodos de referencia, por ejemplo, electrodos de calomelanos saturados (SCE) y también electrodos de Ag/AgCl, se utilizan prácticamente en general. Se pueden utilizar las siguientes ecuaciones para transformar el potencial calculado utilizando los dos electrodos de referencia con electrolito saturado a una temperatura de 25 °C:

Cuando estos dos electrodos de referencia se emplean en una variedad de concentraciones y temperaturas, se deben corregir las ecuaciones anteriores proporcionalmente.

Como se demostró en la sección anterior, el sobrepotencial se puede considerar como una función de la densidad de corriente31. La asociación entre la densidad de corriente y el sobrepotencial, en la que las transferencias de electrones (generalmente) controlan las reacciones electroquímicas, se explica a través de la relación Butler-Volmer como se presenta a continuación:

donde i, η, α, n, F, i0, T y R representan respectivamente la densidad de corriente, el sobrepotencial, el coeficiente de transferencia, el número de electrones intercambiados, la constante de Faraday, la densidad de corriente de intercambio, la temperatura y la constante de gas. Se puede simplificar la Ec. (10) sobre la base de la naturaleza anódica/catódica de las reacciones, así como del rango de sobrepotencial. Como reacción catódica, a altos sobrepotenciales en la reacción de evolución de hidrógeno, se puede simplificar la ecuación. (10) como sigue:

Al extraer η y también transformar la base del logaritmo de e a 10, se obtiene la siguiente relación:

Está claro que se puede trazar el sobrepotencial frente al logaritmo de la densidad de corriente como una línea recta caracterizada por la pendiente de \(b=-\frac{2.3RT}{\alpha nF}\) y la intersección de \(a=\ frac{2.3RT}{\alpha nF}log\left|{i}_{0}\right|\). La pendiente (b) y dicha ecuación lineal se conocen como pendiente de Tafel y ecuación de Tafel, respectivamente. Estos conceptos fueron acuñados por primera vez por Julius Tafel en 1905.

En general, a y b se determinan de acuerdo con la voltametría de barrido lineal. Si se grafica el sobrepotencial frente al logaritmo de la densidad de corriente, se obtiene un gráfico que se caracteriza por una sección lineal. Uno puede interpolarlo a través de una ecuación de línea; b y a se obtienen respectivamente de la pendiente y la intersección de la misma línea. Se puede determinar la densidad de corriente de intercambio a de acuerdo con su definición.

La pendiente de Tafel se mide en mV dec−1 que muestra la extensión del sobrepotencial que se requiere ejercer para incrementar diez veces la densidad de corriente. Como resultado, los valores más bajos de la pendiente de Tafel para un electrocatalizador conducen a una mayor eficiencia. Además, la densidad de corriente de intercambio se define como la densidad de corriente medida en el estado de equilibrio (sobrepotencial cero), que refleja la actividad intrínseca de los electrocatalizadores. Como resultado, un valor más alto de la densidad de corriente de intercambio de los electrocatalizadores conduce a su eficiencia electrocatalítica mejorada.

Además del uso de la pendiente de Tafel con el fin de evaluar un electrocatalizador, la pendiente de Tafel también se puede aplicar para decidir los mecanismos de gobierno de las reacciones de evolución de hidrógeno y sus pasos determinantes de la velocidad (RDS). Las pendientes de Tafel de las reacciones de Heyrovsky, Volmer y Tafel, suponiendo que α = 0,5 a 25 °C, se determinan como 39, 118 y 30 mV dec−1, respectivamente. Los valores anteriores indican que se puede decidir el paso determinante de la velocidad de la reacción de evolución de hidrógeno. Por ejemplo, en el caso de que la pendiente de Tafel de un electrocatalizador exceda el valor de 118 mV dec−1, las reacciones de Volmer (adsorción electroquímica) regirán la reacción de evolución de hidrógeno, o en el caso, la pendiente de Tafel oscila entre 39 y 118 mV dec−1, entonces, el Volmer-Heyrovsky será el mecanismo de las reacciones de evolución del hidrógeno, que procederá a través de una reacción de control de Heyrovsky, así como reacciones de Volmer comparativamente rápidas.

La resistencia a la transferencia de carga o la conductividad se encuentran entre las especificaciones básicas de un electrocatalizador31. En particular, las conductividades más altas de los electrocatalizadores dan como resultado menores pérdidas de energía en el curso de las transferencias de carga. La espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) es uno de los métodos más avanzados y precisos utilizados para medir y comparar la resistencia de transferencia de carga de los electrocatalizadores (se puede considerar la impedancia en sistemas de corriente alterna (CA) igual que la resistencia en sistemas de corriente continua (CC)). Mediante el empleo de un voltaje de corriente alterna con una frecuencia constante (normalmente entre 100 kHz y 100 MHz) y amplitud, la misma técnica mide la impedancia de los electrocatalizadores. La utilización de corrientes alternas allana el camino para el ajuste de frecuencia con el fin de eliminar o considerar los impactos de las resistencias resultantes de una reacción redox. El gráfico de Nyquist se encuentra entre los resultados de la espectroscopia de impedancia electroquímica, que ilustra los elementos imaginarios de las impedancias frente a los reales. El diagrama de Nyquist de electrocatalizadores, que exhiben comportamientos resistivos y capacitivos en general, tiene una forma de semicírculo aproximada. La parte principal de la curva (es decir, el semicírculo) a altas frecuencias indica la resistencia electrolítica, que es atribuible al hecho de que las reacciones redox no son capaces de proceder a altas frecuencias como resultado de los cambios rápidos del cátodo y ánodo. Además, solo se monitorean la conductividad iónica y el movimiento. La parte final de la curva (es decir, el semicírculo) a bajas frecuencias (cerca de cero), donde la corriente es directa hasta cierto punto, representa todas las resistencias del sistema, por ejemplo, la resistencia de transferencia de carga perteneciente al electrocatalizador y electrólito. Como resultado, el diámetro del semicírculo representa la resistencia de transferencia de carga del electrocatalizador (cabe señalar que, normalmente, se deben utilizar métodos de ajuste para extraer los valores de resistencia). Con el fin de hacer una comparación entre una variedad de electrocatalizadores, debe tenerse en cuenta que el tamaño más bajo del diámetro del semicírculo de espectroscopia de impedancia electroquímica de un electrocatalizador indicará resistencias de transferencia de carga más pequeñas, lo que se convierte en el mejor electrocatalizador con respecto a a su conductividad. Cabe mencionar que la espectroscopia de impedancia electroquímica y los diagramas de Nyquist solo se abordan de manera práctica en este artículo y sus fundamentos requieren una explicación detallada. Como resultado, se recomienda a los lectores interesados que estudien la espectroscopia de impedancia electroquímica con más detalle en las referencias asociadas32,33.

Cabe destacar que una de las dimensiones más críticas de la electrocatálisis de las reacciones de evolución de hidrógeno es la adsorción de hidrógeno31. Los materiales que presentan una capacidad de adsorción de hidrógeno moderada (ni demasiado alta ni demasiado baja) muestran un rendimiento mejorado en el campo de las reacciones de evolución de hidrógeno en comparación con los materiales que presentan una capacidad de adsorción de hidrógeno demasiado alta o demasiado baja. Con todo, de acuerdo con el principio de Sabatier, es concebible un mejor rendimiento de la reacción de evolución de hidrógeno para aquellos valores de la energía libre de adsorción de hidrógeno de Gibbs (ΔGH) que están más cerca de cero. Esto es atribuible al hecho de que, aunque los materiales que presentan una alta capacidad de adsorción de hidrógeno (ΔGH < 0) son capaces de adsorber perfectamente especies de hidrógeno, por ejemplo, H+ o H2O, no son capaces de liberar hidrógeno en las etapas de desorción de manera adecuada ( reacciones de Tafel o Heyrovsky), lo que limita las velocidades de reacción. Alternativamente, las sustancias que presentan una baja capacidad de adsorción de hidrógeno (ΔGH > 0) encontrarán el dilema asociado con la primera etapa (reacción de Volmer). Esto se debe a que no son capaces de adsorber adecuadamente los reactivos HER. Como resultado, los mejores electrocatalizadores con respecto a la adsorción de hidrógeno son aquellos con un ΔGH más cercano a cero. Además de ser considerado como un criterio que refleja la capacidad de adsorción de hidrógeno, ΔGH también es aplicable en combinación con la densidad de corriente de intercambio para presentar un punto de vista apropiado para la comparación del rendimiento HER de una variedad de materiales. Para ello, se representarán las densidades de corriente de intercambio de los materiales frente a su ΔGH. Esto proporciona un gráfico tipo volcán semiteórico-semiempírico en el que las mejores sustancias, es decir, los metales relacionados con el platino, se sitúan en la parte superior del gráfico. Como resultado, los electrocatalizadores situados cerca de la parte superior del gráfico volcánico mencionado anteriormente son mejores.

Co (NO3)2⋅6H2O (98,0 %, producido por Aldrich), Zn (NO3)2 ⋅6H2O (98 %, producido por Aldrich), Ni(NO3)2 ⋅6H2O (98 %, producido por Aldrich), trietilamina ( TEA, 99,5 %, producido por Aldrich) y 2-metilimidazol (2-MeIm, 98 %, producido por Aldrich). La desionización in situ del agua se suministró a través de un aparato interno. Sobre la base de nuestra investigación anterior, se sintetizaron ZIF-8, ZIF-67, ZnNi/ZIF, CoZn/ZIF, ZnCoNi/ZIF, así como CoNi/ZIF. Además, la carbonización típica de los catalizadores basados en ZIF se llevó a cabo colocándolos primero dentro de un recipiente de combustión hecho de porcelana y luego transportándolos a un horno tubular. Las muestras se calentaron con N a un caudal de 5 °C/min y se carbonizaron durante 3 h a 450 °C. Después de completar el procedimiento de carbonización, los cinco catalizadores obtenidos de ZIF-67 y ZIF-8 fueron NiCo/NC, Co/NC, NiZn/NC, NiCoZn/NC, así como CoZn/NC, listos para ser aplicados como electrocatalizadores en la curso de las reacciones de evolución del hidrógeno.

Mediante el empleo de la técnica de tres electrodos, se evaluaron todas las características de las reacciones de evolución de hidrógeno en una estación de trabajo electroquímica (CHI660E). Además, usamos Ag/AgCl como electrodo de referencia. La solución de KOH 1,0 M y las varillas de carbono sirvieron como electrolito de trabajo y contraelectrodos, respectivamente. Es de destacar que para fabricar el electorado de trabajo, utilizamos el electrodo de carbón vítreo (GC, diámetro = 5,0 mm). Los electrodos de carbón vítreo se enjuagaron tres veces con agua destilada, que luego se secó a temperatura ambiente antes de la preparación del electorado de trabajo.

Todas las muestras se depositaron sobre el electrodo de GC pulido mencionado anteriormente con una carga de 0,32 mg/cm2 y para evitar el desprendimiento de los polvos del electrodo de GC, se aplicó como aglutinante ionómero de Nafion (dispersión al 5% en peso en etanol y agua).

Luego, en el curso del HER, el N2 (g) burbujeó constantemente en la solución acuosa de KOH 1,0 M. Posteriormente, a una velocidad de barrido de 10 mVs, se registraron todos los potenciales, que luego se transformaron en un electrodo de hidrógeno reversible (RHE). Obtuvimos los gráficos completos de voltamperometría de barrido lineal (LSV) dentro del rango de −500 a 0 mV a una velocidad de rotación de 1600 rpm. Además, la medición de la estabilidad a largo plazo se llevó a cabo durante 10 h a un voltaje de 100 mV.

Se ha utilizado un microscopio S-4700 (fabricado por Hitachi, Krefeld, Alemania) con microscopía electrónica de barrido de emisión de campo para examinar los materiales morfológicamente. En un difractómetro de polvo (fabricado por Rigaku TTRAX III, Japón) operando a 20 mA y 30 kV, se aplicó radiación Cu-K (λ = 0.15418 nm) para la difracción de rayos X. El ritmo empleado fue de 4/min para recopilar datos sobre los patrones de difracción de rayos X recopilados dentro del rango de 5 a 90 en dos modos. Al emplear la técnica del experimento de estabilidad térmica llamado análisis termogravimétrico (TGA), el flujo de N (60 cm3/min) se calentó a una velocidad de 10 °C/min. Además, empleamos un analizador termogravimétrico (fabricado por TA Instrument 5100, Dynamic TGA Q500) con el fin de cuantificar todos los cambios en el peso dependiente de la temperatura observados en la muestra. Utilizando la tecnología de porosidad y área de superficie acelerada ASAP 2020, se evaluaron las isotermas de adsorción-desorción de N2 a −196 °C, y se evaluaron las especificaciones de superficie de las muestras (Micrometrics, Norcross, Georgia, EE. UU.). Utilizando el enfoque de Brunauer-Emmett-Teller para P/Po = 0,05-0,3, se calcularon las áreas de superficie específicas (SSA). Además, se emplea espectrometría de masas ICP o espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) para decidir el porcentaje en peso de hidrocarburo y metal dentro de las muestras sintetizadas.

Como se informó en la investigación anterior34, las muestras completas indicaron un patrón muy similar al de ZIF-8. ZnNi-ZIF, ZnCoNi-ZIF y ZnCo-ZIF exhibieron una disminución insignificante en sus intensidades máximas, lo que se atribuye al menor crecimiento observado en los cristales de ZIF. Cabe mencionar que no se evidenció ninguna indicación de NiO, Ni o picos amorfos, lo que indica que el Ni estaba incrustado dentro de las estructuras ZIF. Además, tras la finalización del proceso de carbonización, los picos XRD disminuyeron significativamente en comparación con las estructuras primarias de ZIF. La Fig. S1 y la Fig. S1 presentan las figuras XRD después y antes del proceso de carbonización. En la Fig. S2, el pico prominente cerca de los 42 ° se asigna al reflejo del plan cristalino (111) de Co de fase cúbica. Además, el pico bajo y ancho centrado en 25 ° se asigna al carbono amorfo.

Además, como se mencionó en la investigación anterior, las isotermas de desorción/adsorción de N2 de los especímenes completos se encuentran entre los tipos IV e I, lo que indica las mesoporosas y las microestructuras. Los bucles de histéresis generados serán del tipo H4. Esto podría reflejar la existencia de microporos estrechos en forma de hendidura dentro del material. Además, después del proceso de carbonización, las isotermas de desorción/adsorción de N2 de las muestras mostraron que la histéresis se extendió. Las figuras S3 y S4 presentan las isotermas de desorción/adsorción de N2 de las muestras completas después y antes del proceso de carbonización. Además, las tablas S1 y S2 presentan un resumen del área superficial de Brunauer-Emmett-Teller, el volumen total de poros de los catalizadores sintetizados y los diámetros de poros promedio antes y después del proceso de carbonización, respectivamente.

Es evidente que ZIF-67 presenta el área de superficie máxima caracterizada por el diámetro mínimo de poro. Al incorporar el segundo/tercer metal en las estructuras ZIF, los diámetros de los poros aumentan y las áreas superficiales disminuyen como resultado del bloqueo de los poros. Después de una etapa de carbonización, las isotermas de desorción/adsorción de N2 de las muestras completas cambiaron al tipo IV. Esto indica que todas las muestras se han convertido en formas mesoporosas como resultado de la estructura ZIF destruida y la formación del carbono dopado con N. Los bucles de histéresis generados serán del tipo H3. Esto revela el hecho de que los mesoporos incluyen predominantemente poros entre partículas. Sin embargo, el área de superficie de Brunauer-Emmett-Teller para todas las muestras es aún más extensa en comparación con los soportes de catalizador regulares, como Ɣ-Al2O3 (~ 100 m2/g).

De acuerdo con la investigación anterior, la Fig. S5 mostró el punto de descomposición térmica de los ZIF preparados, donde se pudo observar la evaporación del solvente de la estructura (20% en peso) dentro del rango primario aproximado de 250 °C. Para la totalidad de las muestras, el inicio de la descomposición térmica ocurrió a los 450 °C aproximadamente.

La Figura 1 muestra las imágenes TEM de NiCoZn-ZIF para evaluar sus morfologías a gran escala.

Imágenes TEM de muestra de NiCoZn-ZIF.

Estas cifras indican que todas las muestras muestran la presencia de cristales de tamaño nanométrico con formas de dodecaedro aproximadamente rómbicas. Además, el tamaño medio de partícula, según estas cifras, es de 100 nm.

Además, los resultados de ICP-OES presentados en la Tabla S3 indican que en ZIF de un solo metal, como ZIF-67 y ZIF-8, los contenidos totales respectivos de metal son 34% y 33%. En probetas polimetálicas con Ni, los contenidos de Níquel fueron menores en comparación con los de Zn y Co; sin embargo, en el proceso de síntesis, estos elementos se utilizaron en cantidades iguales. Esto es atribuible a los huesos más débiles formados entre 2-MeIM y Ni2+ en comparación con Zn2+ y Co2+ sobre la base de la teoría de ácidos y bases duros y blandos (HSAB)35. Después de realizar la pirólisis, se observó una disminución significativa en el contenido de metal de todas las muestras.

Mediante el empleo de la técnica de tres electrodos, se evaluó el rendimiento de las reacciones de evolución de hidrógeno en la estación de trabajo electroquímica para todas las muestras sintetizadas. La medición de las reacciones de evolución de hidrógeno se llevó a cabo a una velocidad de barrido de 10 mV/s, así como a una velocidad de rotación de 1600 rpm.

Como se demuestra en la Fig. 2, el catalizador Co/NC muestra una mayor actividad de reacción de evolución de hidrógeno caracterizada por un sobrepotencial de 97 mV a 10 mA/cm.

Gráficos LSV de todos los electrocatalizadores empleados para el proceso HER.

La Tabla 1 presenta el sobrepotencial de otros electrocatalizadores a 10 mA/cm. Como puede verse, la actividad del electrocatalizador NiCo/NC fue cercana a la de Co/NC debido a la presencia simultánea de metales Ni y Co en su estructura.

Además, la Fig. 3 ilustra las curvas de Tafel correspondientes a los gráficos de voltamperometría de barrido lineal. Como muestra la figura, Co/NC presenta una pendiente de Tafel de 60 mV dec. Como se ha descrito en secciones anteriores, a medida que disminuye la pendiente de Tafel, aumenta la actividad de los electrocatalizadores para el proceso HER.

Curvas de Tafel de todos los electrocatalizadores empleados para el proceso HER.

La Tabla 2 muestra la pendiente de Tafel y la densidad de corriente de intercambio de todos los electrocatalizadores. Como se ha descrito, la densidad de corriente de intercambio se define como la densidad de corriente medida en el estado de equilibrio (sobrepotencial cero), que refleja la actividad intrínseca de los electrocatalizadores. Como resultado, un valor más alto de la densidad de corriente de intercambio de los electrocatalizadores conduce a su eficiencia electrocatalítica mejorada. En consecuencia, se indicó que el Co/NC tenía un mejor rendimiento entre otros electrocatalizadores.

Los mecanismos de gobierno cinético del catalizador en el procedimiento de la reacción de evolución de hidrógeno se manifiestan como la pendiente de Tafel. Esto está de acuerdo con el hecho de que Co/NC presenta la mejor actividad de reacción de evolución de hidrógeno.

Se ha presentado una comparación en la Tabla 3 para indicar el rendimiento de HER de los electrocatalizadores sintetizados actuales y otros electrocatalizadores sintetizados previamente por investigadores en medio KOH 1 M. Como puede verse, los parámetros de actividad de los electrocatalizadores sintetizados actualmente son buenos en comparación con la mayoría de los electrocatalizadores sintetizados previamente, especialmente los electrocatalizadores libres de metales nobles.

Para investigar la estabilidad del catalizador, se ha utilizado la técnica de cronoamperometría a un sobrepotencial constante de 100 mV durante 10 h. Como se puede observar en la Fig. 4, la estabilidad del electrocatalizador Co/NC fue excelente y tiene un rendimiento constante durante 10 h.

Análisis de estabilidad de electrocatalizador Co/NC por técnica de cronoamperometría.

En el presente estudio, ZIF-67 y ZIF-67 se utilizaron como precursores para fabricar carbono enriquecido con N dopado con metal con éxito a través de un proceso simple de pirólisis para aplicar la reacción de evolución de hidrógeno. Además, se añadió níquel a estas estructuras en el curso del procedimiento de síntesis.

Los catalizadores sintetizados antes del proceso de carbonización se combinaron con estructuras ZIF-8 y ZIF-67 que poseen patrones XRD similares. Además, después del proceso de carbonización, las microestructuras convertidas en mesoestructuras y sus áreas específicas se redujeron.

Según mediciones electroquímicas, el catalizador Co/NC muestra una mayor actividad de reacción de evolución de hidrógeno caracterizada por un sobrepotencial de 97 mV a 10 mA/cm, mientras que la actividad de otros electrocatalizadores es NiCo/NC > CoZn/NC > NiCoZn/NC > NiZn/ CAROLINA DEL NORTE.

Además, la pendiente de Tafel y la densidad de corriente de intercambio del electrocatalizador Co/NC fueron 60,14 y 225,66, respectivamente. Vale la pena mencionar que el rendimiento de NiCo/NC fue relativamente similar al del electrocatalizador Co/NC, como lo demuestran los análisis electroquímicos.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Departamento de Ingeniería Química, Universidad Tecnológica de Amirkabir (Politécnico de Teherán), Campus de Mahshahr, Mahshahr, Irán

Alireza Baghban y Sajjad Habibzadeh

Laboratorio de Reacción de Superficie y Materiales Energéticos Avanzados, Departamento de Ingeniería Química, Universidad Tecnológica de Amirkabir (Politécnico de Teherán), Teherán, Irán

Sajjad Habibzadeh y Farzin Zokaee Ashtiani

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Todos los autores contribuyeron escribiendo, experimentando, analizando y conceptualmente.

Correspondencia a Alireza Baghban o Sajjad Habibzadeh.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Baghban, A., Habibzadeh, S. & Ashtiani, FZ Nuevos conocimientos sobre la reacción de evolución del hidrógeno utilizando electrocatalizadores derivados de Ni-ZIF8/67. Informe científico 13, 8359 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35613-7

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Recibido: 05 enero 2023

Aceptado: 21 de mayo de 2023

Publicado: 24 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35613-7

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